SH/T 0630-1996 石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)

📌 标准背景

SH/T 0630-1996​ 是中国石油化工行业制定的石油产品溴价、溴指数测定标准，​替代了传统目视法和电位滴定法，首次引入微库仑滴定原理（电量法）。该方法通过测量电解补充溴所消耗的电量，结合法拉第电解定律计算溴含量，解决了传统方法终点判断困难、试剂毒性大（如含汞盐）等问题。

• ​技术革新​：采用不含汞盐的电解液，单次分析仅需3-5分钟，电解液可重复使用数十至数百次，显著降低环境污染。
• ​国际对标​：等效采用国际通用原理，与ASTM D1492等方法形成技术呼应，但更贴合国内油品检测需求。

🔬 适用范围

该标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油及轻/重芳烃等石油产品，具体范围如下：

• ​溴价​：0.1-300 gBr/100g（反映100g样品消耗溴的克数）
• ​溴指数​：0.2-1000 mgBr/100g（反映100g样品消耗溴的毫克数）​不适用场景​：含卤素（如氯、碘）超过0.35%的样品，或需稀释后测定的高硫油品。

💡 方法特点

1. ​终点自动检测技术​

通过双铂电极交流极化法实时监测电解过程，结合漂移值稳定判定（通常<20μg/min），​彻底解决柴油等重质油终点判断难题，避免人为误差。

2. ​环保与高效并存​

• ​绿色试剂​：电解液采用溴化锂、冰乙酸等低毒试剂，替代传统氯化汞，减少操作人员健康风险。
• ​快速分析​：单样检测时间缩短至5分钟内，适合大批量样品检测。

3. ​宽量程与高精度​

• ​量程覆盖广​：溴价检测上限达300gBr/100g，溴指数达1000mgBr/100g，满足从低烯烃到高不饱和油品需求。
• ​精密度优异​：重复性误差≤0.16×平均值（溴价）或0.5mgBr/100g（溴指数），再现性误差≤0.32×平均值。

4. ​智能化仪器支持​

配套仪器（如BR-1型、MKC-710B）具备以下功能：

• ​自动平衡​：电解液循环系统确保基线稳定，减少干扰。
• ​数据管理​：支持结果打印、存储及统计计算，部分型号可连接计算机实现GLP认证管理。

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🧪 实验关键步骤

1. ​仪器调试​：调节搅拌速度至旋涡状无气泡，设定初始给定值（如溴价≥10gBr/100g时选5mA）。
2. ​样品进样​：根据预估溴含量选择进样体积（如溴价100gBr/100g时取1μL），输入密度参数后启动分析。
3. ​结果计算​：
   • ​溴价​：X = (Q × 79.9 × 100) / (V × ρ × 96500)
   • ​溴指数​：X₁ = (Q₁ × 0.1 × 1000) / (V₁ × ρ₁ × 96500)（公式中Q为电量，V为体积，ρ为密度）。

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🌟 应用价值

• ​质量控制​：溴指数直接关联油品安定性，高值预示易氧化结焦，指导炼厂优化加氢工艺。
• ​环保合规​：满足国六汽油、低硫柴油等新标准对不饱和烃的严控要求。
• ​科研支撑​：为新型催化剂开发、油品改性研究提供关键数据。
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