GB/T 3391-2002 工业用乙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法

📌 标准背景

​GB/T 3391-2002​ 是中国国家标准中针对工业用乙烯质量检测的核心方法标准，​替代了1991年版双柱串联检测模式，首次引入单一Al₂O₃ PLOT毛细管色谱柱技术，并扩展了载气选择范围（氦气或氮气）。

​技术革新​：采用单柱系统简化操作流程，降低仪器复杂度，同时提升分离效率；新增氮气作为载气选项，适应不同实验室条件。

​国际对标​：等效采用ASTM D6159:1997标准，确保方法与国际接轨，但针对国内乙烯生产工艺特点优化了色谱条件。

🔍 适用范围

该标准适用于工业用乙烯中14种烃类杂质的定量分析，具体包括：

​可测组分​：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反-2-丁烯、甲基乙炔、1,3-丁二烯。

​浓度范围​：杂质含量检测限低至0.01%（体积分数），满足工业乙烯纯度分级要求（≥99.9%）。​不适用场景​：无法测定CO、CO₂、H₂O、醇类、羰基硫等非烃类杂质，需结合其他标准（如GB/T 3394-1993）综合分析。

💡 方法特点

1. ​高效分离与精准检测​

• ​色谱柱优化​：采用Al₂O₃ PLOT毛细管柱（长度≥50m，内径0.32mm），通过程序升温（35℃→190℃）实现复杂烃类分离，相邻峰分离度＞1.5。
• ​检测器性能​：火焰离子化检测器（FID）温度恒定于300℃，对烃类杂质检测限低至2mL/m³，定量精度误差≤2%。

2. ​灵活的操作模式​

• ​进样方式​：支持分流（分流比80:1）与不分流进样，适应不同浓度样品需求。
• ​载气选择​：氦气（推荐流速6-8mL/min）或氮气（需验证系统兼容性），降低运行成本。

3. ​严格的质量控制​

• ​标样要求​：混合标准气体浓度误差≤±1%（单一组分＞0.1mL/m³时），确保校准准确性。
• ​安全规范​：明确氢气使用安全规程（浓度≤4%），配备防爆设施，实验全程需通风。

🧪 实验关键步骤

1. ​样品处理​：液态乙烯需经专用钢瓶采集并气化（50-70℃），气态样品压力稳定于0.2-0.3MPa，24小时内完成检测。
2. ​仪器校准​：使用标准气体校准FID检测器，建立烃类杂质浓度-峰面积标准曲线（R²≥0.999）。
3. ​数据分析​：通过外标法定量，计算各杂质体积分数，乙烯纯度=100% - ∑杂质体积分数。

🌟 应用价值

• ​生产质量控制​：确保乙烯产品符合国标（GB/T 7715-1987）纯度要求，避免杂质导致聚合反应异常。
• ​工艺优化​：通过杂质谱分析，指导裂解炉操作参数调整，减少副产物生成。
• ​贸易合规​：满足进出口乙烯质量认证需求，规避技术壁垒。

📝标准预览