NB/SH/T 6056-2022 轻质烃及发动机燃料中有机氯含量测定微库仑法

前言

本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第 1 部分:准化文件的结构和起规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油化工集团有限公司提出。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/SC1) 归口。
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。
本文件主要起草人：梁迎春、何沛、霍明辰、林骏、王延飞、何京、师为炬、张靖元、安谧。

轻质烃及发动机燃料中有机氯含量测定微库仑法

警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。

1 范围

本文件规定了用微库仑法测定轻质烃及发动机燃料中有机氯含量的试验方法，包括试剂与材料仪器设备、取样、准备工作、校准、试验步骤、结果计算、结果表达、质量控制、精密度和偏差等要求。
本文件适用于沸点范围在 30℃ - 400℃之间的轻质石油产品中有机氯含量的测定，包括石脑油、汽油馏分和中间馏分油，BD100 生物柴油，发动机燃料如：车用汽油、车用乙醇汽油、车用柴油、B5 柴油及喷气燃料等。测定范围在 0.5 mg/kg - 500 mg/kg 之间。高于此测定范围的样品，可采用稀释法进行测定，但本文件未给出其精密度。
本文件不适用于测定含澳化物或碘化物的样品，其燃烧产物会消耗 Ag+，导致氯含量测定结果偏高。
本文件不适用于测定硫质量分数高于 0.5% 的样品，其燃烧产物会消耗 Ag+，导致氯含量测定结果偏高。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）
GB/T 1885-1998 石油计量表
GB/T 4756-2015 石油液体手工取样法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 27867-2011 石油液体管线自动取样法
SH/T 0604-2000 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 有机氯 organic chloride
样品通过水洗后不溶解于水相、存在于油相的含氯化物，如:二氯甲烷、三氯甲烷等有机氯化物。

4 方法概要

将试样注入燃烧管中，在高温、富氧条件下，试样中的有机氯转化为氯化氢 (HCI) 气体;燃烧后的生成气由载气带人滴定池内，氯离子( CI−) 与滴定池内的银离子(Ag+) 反应生成氯化银 (AgCl)沉淀，消耗的 Ag+通过电解电极对电解补充。通过测定补充 Ag+所消耗的电量，根据法拉第电解定律即可得知样品中的有机氯含量。

5 试剂与材料

除特殊说明外，试验所用的试剂均为分析纯及以上纯度。
5.1 水：符合 GB/T 6682-2008 三级水要求。
5.2 六氯环己烷 (C6H6Cl6)：相对分子质量 290.83，氯理论质量分数为 73.13%。
5.3 氯苯 (C6H5Cl)：相对分子质量 112.59，氯理论质量分数为 31.49%。
5.4 氯代正丁烷 (C4H9Cl)：相对分子质量 92.59，氯理论质量分数为 38.29%。
5.5 溶剂：可以使用甲苯、二甲苯、异辛烷，或其他与待测样品沸点相近的溶剂配制标准溶液或稀释试样。需要对配制标准溶液和稀释试样的溶剂中氯含量进行空白校正。如果试剂中有机氯含量远低于试样中的有机氯含量，无需进行空白校正
5.6 浓硫酸：98% (质量分数)。
警示：高腐蚀性，强氧化性酸。
5.7 冰醋酸。
警示：吸入后对眼、鼻、喉和呼吸道有强烈刺激作用。
5.8 醋酸钠。
5.9 质量控制(QC)样品：稳定的、具有代表性的石油样品或标准溶液。用于验证整个试验过程的准确性，见第 14 章。
5.10 石英棉。
5.11 惰性气体：载气，可以使用氩气或氦气，纯度>99.5%(体积分数)。
5.12 氧气：燃烧气，纯度≥99.5% (体积分数)。